這次的實踐是從根本上改變了以前繁瑣的精煉過稱,從金屬鉑的造液開始就不同于以往,整個過程減少了四步,極大地減少了鉑金在整個過程中的分散損失和勞務成本。在造液上采用特殊場中鉑金的快速溶解,改變了以往加金屬銅或硫酸銅催化溶解的工序,實現了無添加雜質的快速溶解。溶解后的母液在反應器中濃縮趕硝,此時鉑金濃度在135克/L,趕硝后過濾,洗滌濾渣及濾紙,洗水并入母液,此時酸度在酸度0。2MOL/LHCL,在該酸度下用改進的S201共萃金鈀,萃取金鈀后,母液金和鈀含量應低于0.0018克/L,改變了在3MOL/LHCL酸度下用DBC萃取金后再用S201萃取鈀的工藝,使萃取雜質金鈀的工藝減少了一半,萃取后的母液和洗滌液合并,在水解反應器中進行氧化水解,用氯酸鈉或次氯酸鈉強烈氧化,用在線PH計測控酸度,直到PH=7.5,用專用的速冷過濾器,速冷過濾,由于初始酸度低此時母液膨脹不大。過濾后的母液中銠銥鋨釕應低于0.0015克/L,如果將母液反酸再水解一次貴金屬雜質可降低到0.0003克/L大部分有色金屬雜質含量應低于0.0007克/L,鉑含量應在50克/L左右,因稀釋作用金和鈀的含量應在0.0007克/L左右。將母液調PH=1.5經過陽離子樹脂交換,交換出的母液有色金屬雜質基本在分析下線,再經加熱煮沸后,用優級純氯化銨沉淀出很純的氯鉑酸銨,用18%的光譜級氯化銨水洗滌三次,用無水乙醇洗滌三次去煅燒出純鉑金.
該工藝比過去工藝順暢,簡短,產品質量穩定,由于減少了加銅造液、DBC萃取金、銅洗滌、氯鉑酸銨反溶等工序,所以鉑的直收率有所提高。所增加的陽離子交換,在多次的試驗中,經檢測樹脂對鉑不吸附,對有色金屬雜質去除效果明顯(也試驗過微量雜質萃取,但去除雜質的種類少,造成前后工序銜接不暢)。除金鈀外,氧化水解是除去貴金屬雜質最有效方案,對銠銥鋨釕兩次水解就可達到要求,對最難去除的雜質金鈀,采用改進的S201進行共萃,在酸度低于0.4MOL/L鹽酸的介質和高濃度的鉑溶液中,改進S201始終對金鈀有效萃取,經四級萃取可將金鈀萃取到滿意水平。有人曾提出用氯化鉀沉淀氯鉑酸鉀的方案,我們這次也進行了試驗,氯鉑酸鉀在15%的氯化鉀水中的溶解度0.3 8克/L(室溫)遠高于氯鉑酸銨在18%的氯化銨水中的溶解度0.003克/L(室溫)。金鉑鈀銠銥鋨釕的氯化鉀絡合物除銠外,分離性能并不如它們和氯化銨的絡合物,這只能用于鉑銠合金的鉑銠分離,對眾多微量貴金屬雜質和有色金屬雜質共存的首飾廢料鉑金而言,氯化鉀方案對鉑的精煉性能并不好。
寫于2013年1月9日